高比活度碳-14标记毒氟磷的合成与分析
投稿时间:2017-10-17      点此下载全文 HTML
引用本文:许亚军,张贵华,杨征敏,周兵,徐鹏飞,陈沪飞,叶庆富,等.高比活度碳-14标记毒氟磷的合成与分析[J].农药学学报,2017,19(6):672-678.
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许亚军 上海启甄环境科技有限公司 同位素标记合成研究中心, 上海 201403  
张贵华 上海启甄环境科技有限公司 同位素标记合成研究中心, 上海 201403  
杨征敏 上海启甄环境科技有限公司 同位素标记合成研究中心, 上海 201403 zmyang@qzisotech.com 
周兵 上海启甄环境科技有限公司 同位素标记合成研究中心, 上海 201403  
徐鹏飞 上海启甄环境科技有限公司 同位素标记合成研究中心, 上海 201403  
陈沪飞 上海启甄环境科技有限公司 同位素标记合成研究中心, 上海 201403  
叶庆富 浙江大学 原子核农业科学研究所, 杭州 310029 qfye@zju.edu.cn 
基金项目:上海张江国家自主创新示范区专项发展资金重点项目(201609-FX-A2008-002)
中文摘要:以[14C]碳酸钡为放射性同位素原料,通过格氏反应、Curtius重排、亲核加成、硫代及关环等7步反应,制备了同位素碳-14标记的毒氟磷粗品,经反相高效液相色谱(RP-HPLC)纯化获得标记物纯品14C-毒氟磷(N-[2-(4-甲基苯并[2-14C]噻唑基)]-2-氨基-2-氟代苯基-OO-二乙基甲基膦酸酯,38.3 mCi)。7步反应的化学收率/放化收率为10%。其结构经核磁共振氢谱、质谱和放射性高效液相色谱(HPLC-FSA)分析确认。放射性薄层成像分析(TLC-IIA)、高效液相色谱-液体闪烁测量联用分析(HPLC-LSC)、高效液相色谱-流动液体闪烁测量/二极管阵列检测器/质谱联用分析(HPLC-FSA/PDA/MS)和LSC分析表明,14C-毒氟磷的放化纯度和化学纯度均大于98%,比活度为58.0 mCi/mmol,可作为放射性示踪剂,用于毒氟磷的代谢和环境行为等研究。
中文关键词:同位素标记合成  毒氟磷  碳-14  放射性示踪剂  植物抗病毒剂
 
Synthesis and analysis of carbon-14 labelled Dufulin with high specific activity
Abstract:Carbon-14 labelled Dufulin, diethyl ((2-fluorophenyl)((4-methylbenzo[2-14C]thiazol-2-yl) amino)methyl)phosphonate was synthesized from barium [14C]carbonate via Grignard reaction, Curtius arrangement, nucleophilic addition, thionation reaction, cyclization reaction, etc. The labelled product (38.3 mCi) was obtained after RP-HPLC purification in the overall radiochemical/chemical yield of 10%. The product was characterized by ESI-MS, 1H NMR and HPLC-FSA. Its technical data (radiochemical purity > 98%, chemical purity > 98%, specific activity 58.0 mCi/mmol) was determined by TLC-IIA, HPLC-LSC, HPLC-FSA/PDA/MS and LSC. This carbon-14 labelled Dufulin can be used as radiotracer in the study on its metabolism and environmental behavior by employing radioisotope tracing techniques.
Key words:isotopically labelled synthesis  Dufulin  carbon-14  radiotracer  plant antiviral agent
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